Kiến thức Tanaka

Nguyên lý và công nghệ

Sản phẩm dầu mỏ là hàng hóa quốc tế. Chúng được kiểm tra theo các phương pháp thử tiêu chuẩn đã thống nhất (ASTM, ISO, IP, JIS, EN) ở mọi khâu, từ lọc dầu, phân phối, tồn trữ đến sử dụng. Thiết bị Tanaka tự động hóa đúng các phương pháp đó, nên hiểu nguyên lý của từng phép thử là chìa khóa để chọn máy và đọc kết quả.

Điểm chớp cháy

Điểm chớp cháy là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hơi của mẫu bắt lửa thoáng qua khi có nguồn lửa, trong điều kiện thử quy định. Chỉ tiêu này dùng để phân loại an toàn khi vận chuyển, tồn trữ và phát hiện nhiễm bẩn bởi thành phần nhẹ. Kết quả phụ thuộc mạnh vào phương pháp, nên phải dùng đúng phương pháp mà quy chuẩn yêu cầu:

• Cốc kín Pensky-Martens (ASTM D93, ISO 2719, IP 34; máy apm-100): cho diesel, dầu FO, dầu nhờn, biodiesel, đo từ nhiệt độ phòng đến 370 °C.
• Cốc kín Tag (ASTM D56; máy atg-100w): cho chất lỏng độ nhớt thấp có điểm chớp cháy dưới 93 °C, xuống tới 0 °C khi có máy lạnh ngoài.
• Cốc kín Abel (ISO 13736, IP 170; máy abl-8): cho dầu hỏa, nhiên liệu phản lực và chất lỏng dễ cháy, đo từ -30 °C với máy lạnh tùy chọn.
• Cốc hở Cleveland (ASTM D92, ISO 2592, AASHTO T48; máy aco-8): cho dầu nhờn, bitum, đo cả điểm chớp cháy và điểm cháy (ngọn lửa duy trì liên tục 5 giây).
• Cốc kín thể tích nhỏ (ASTM D3828, D7236, ISO 3679, ISO 3680; máy asc-8): chỉ cần 2 hoặc 4 mL mẫu, có chế độ chớp/không chớp để kiểm tra nhanh theo ngưỡng.

Máy Tanaka phát hiện chớp cháy bằng cặp nhiệt điện. Với cốc hở, máy dùng hai vòng ion hóa. Nhiệt độ mẫu được đo bằng Pt100. Máy được trang bị hệ dập lửa và có thể chọn đánh lửa bằng ngọn lửa khí hoặc dây điện trở.

Chưng cất ở áp suất khí quyển

Phép thử chưng cất (ASTM D86, ISO 3405, IP 123, JIS K 2254) cho đường cong nhiệt độ hơi theo phần trăm thể tích thu hồi. Các điểm quan trọng là điểm sôi đầu (IBP), T10, T50, T90 và điểm sôi cuối (FBP). Đường cong này phản ánh khả năng khởi động, xu hướng tạo nút hơi và lượng cặn nặng của nhiên liệu. Máy ad-7 tự động điều chỉnh gia nhiệt để giữ tốc độ chưng cất (mặc định 4,5%/phút). Máy hiệu chỉnh theo áp suất khí quyển và tổn thất, kiểm soát nhiệt độ bình ngưng và buồng ống đong bằng Peltier. Máy cũng chạy được ASTM D850 và D1078 cho dung môi có khoảng sôi hẹp.

Tính chất ở nhiệt độ thấp

• Điểm vẩn đục (CP): nhiệt độ bắt đầu xuất hiện tinh thể sáp. Phương pháp chuẩn là ASTM D2500/ISO 3015; phương pháp ống nhỏ tự động là ASTM D7683.
• Điểm đông đặc (PP): nhiệt độ thấp nhất mà mẫu còn chảy. Phương pháp thủ công ASTM D97/ISO 3016 đo cách 3 °C. Phương pháp áp suất khí ASTM D6749 của Tanaka đo cách 1 °C với độ chụm cao hơn.
• Điểm đóng băng (FZ) của nhiên liệu phản lực: ASTM D2386 và ASTM D8615.
• Điểm nghẽn lọc lạnh (CFPP): nhiệt độ cao nhất mà mẫu không còn hút được 20 mL qua lưới lọc chuẩn trong 60 giây, theo ASTM D6371, EN 116, IP 309. Chỉ tiêu này đánh giá khả năng vận hành của diesel và biodiesel trong thời tiết lạnh. Máy afp-300 làm lạnh tới -95 °C bằng máy Stirling, không cần máy lạnh ngoài.

Máy mpc-6 đo cả ba chỉ tiêu CP, PP, FZ trên cùng một máy chỉ với 4,5 mL mẫu, dải đo từ -90 °C đến +51 °C. Theo dữ liệu hãng công bố từ một nhà máy lọc dầu Nhật Bản, thời gian một phép đo điểm đông đặc diesel giảm từ 80–140 phút xuống còn 30–45 phút.

Lưu huỳnh bằng huỳnh quang tia X tán xạ năng lượng (EDXRF)

Mẫu được chiếu tia X. Nguyên tử lưu huỳnh phát xạ tia X đặc trưng, cường độ của bức xạ này tỷ lệ với hàm lượng lưu huỳnh. Đây là phương pháp nhanh, không phá mẫu, theo ASTM D4294, ISO 8754, JIS K 2541-4. Máy rx-630SA (12 vị trí) và rx-460SH (di động) không cần khí heli hay bơm chân không, dải đo từ 15 mg/kg (giới hạn phát hiện) đến 6,00% khối lượng. Đường chuẩn đã tích hợp hiệu chỉnh tỷ lệ C/H để giảm sai số do khác biệt nền giữa xăng, diesel và dầu nặng.

Các phép thử khác

• Điểm anilin (ASTM D611, ISO 2977): nhiệt độ mà mẫu và anilin hòa tan hoàn toàn, phản ánh hàm lượng hydrocacbon thơm. Máy aap-6 dùng đầu dò hồng ngoại nên đo được cả mẫu tối màu. Máy cũng hỗ trợ ISO 21493, thay anilin độc hại bằng p-anisaldehyd.
• Điểm hóa mềm vòng – bi (ASTM D36, EN 1427): chỉ tiêu cơ bản của bitum, đo trong nước hoặc glycerin.
• Cặn cacbon vi lượng (ASTM D4530, ISO 10370): lượng cặn sau khi bay hơi và nhiệt phân mẫu ở 500 °C trong khí trơ, phản ánh xu hướng tạo cốc.
• Áp suất hơi Reid (ASTM D323, ISO 3007): máy avp-6 dùng xi lanh thu nhỏ, cho kết quả tương đương xi lanh Reid tiêu chuẩn.
• Màu sản phẩm dầu mỏ: ASTM D1500, Saybolt (D156), Pt-Co/Hazen (D1209), Gardner (D1544), tính từ giá trị ba kích thích theo ASTM D6045, loại bỏ sai số chủ quan của mắt người.

Cách chọn thiết bị phù hợp

• Bắt đầu từ quy chuẩn sản phẩm: xác định chính xác phương pháp mà quy chuẩn kỹ thuật hoặc hợp đồng mua bán yêu cầu, ví dụ PM cho diesel hay Abel/Tag cho nhiên liệu phản lực. Kết quả các phương pháp khác nhau không thay thế cho nhau.
• Dải nhiệt độ: mẫu có điểm chớp cháy hoặc điểm đông đặc thấp cần bản làm lạnh hoặc máy lạnh ngoài. Mẫu nặng như dầu FO, bitum cần dải nhiệt độ cao và chức năng gia nhiệt sơ bộ.
• Năng suất: phòng thí nghiệm nhiều mẫu nên chọn máy có bộ đổi mẫu, như rx-630SA 12 vị trí, hoặc máy đo nhiều chỉ tiêu trong một chu kỳ như mpc-6 đo CP và PP liên tiếp.
• Lượng mẫu và an toàn: khi mẫu ít hoặc độc hại, ưu tiên phương pháp thể tích nhỏ (asc-8 dùng 2–4 mL, mpc-6 dùng 4,5 mL). Nếu muốn loại bỏ bình khí đốt, chọn bản đánh lửa điện.
• Kết nối dữ liệu: phòng thí nghiệm ISO/IEC 17025 nên chọn máy có Ethernet hoặc USB và phần mềm xuất dữ liệu để kết nối LIMS, đảm bảo truy xuất nguồn gốc.

Vận hành và bảo trì

• Kiểm tra bằng mẫu chuẩn: định kỳ kiểm tra máy đo điểm chớp cháy bằng chất chuẩn có chứng nhận. So kết quả với giới hạn độ lặp lại, độ tái lập của phương pháp. Hiệu chuẩn cảm biến nhiệt độ theo kế hoạch.
• Vệ sinh cốc thử và đầu dò: cặn mẫu trên cốc, que khuấy, cặp nhiệt điện làm sai lệch kết quả. Cần làm sạch sau mỗi lần đo và để khô hoàn toàn trước mẫu tiếp theo.
• Máy chưng cất: kiểm tra độ kín, làm sạch ống ngưng, thay bình cầu sứt mẻ. Kiểm tra áp kế khí quyển để hiệu chỉnh đúng.
• Máy EDXRF: dùng cốc mẫu và màng phim đúng loại, thay màng khi nhăn hoặc nhiễm bẩn. Kiểm tra đường chuẩn bằng mẫu chuẩn lưu huỳnh định kỳ.
• Vật tư: lập kế hoạch dự phòng đầu đánh lửa, cảm biến nhiệt độ, cốc thử, bộ lọc CFPP, nhiệt kế. Vật tư dòng 100 tương thích dòng 8 giúp đơn giản hóa kho phụ tùng.