Lò sấy mẫu Karl Fischer Metrohm 860 KF Thermoprep và 874 Oven Sample Processor

Giải pháp cho mẫu khó – xác định nước bằng phương pháp lò sấy.

Nhiều chất không thể chuẩn độ Karl Fischer trực tiếp vì chỉ nhả nước rất chậm hoặc chỉ ở nhiệt độ cao, khó tan trong cồn, có phản ứng phụ với thuốc thử KF, hoặc làm bẩn bình chuẩn độ và điện cực. Phương pháp lò sấy (oven method) giải quyết các vấn đề này: mẫu được gia nhiệt trong lọ kín, hơi nước giải phóng được khí mang khô đưa sang bình chuẩn độ. Chỉ có nước tiếp xúc với bình chuẩn độ nên tránh được nhiễm bẩn bình và điện cực, không cần chất hòa tan độc hại, không có phản ứng phụ hay hiệu ứng nền mẫu.

Metrohm có hai thiết bị lò sấy mẫu kết nối với máy chuẩn độ KF: 860 KF Thermoprep vận hành thủ công, đơn giản và kinh tế; và 874 Oven Sample Processor tự động, điều khiển bằng phần mềm tiamo hoặc OMNIS. Tùy hàm lượng nước, phép xác định được thực hiện bằng chuẩn độ KF điện lượng (coulometric) hoặc thể tích (volumetric).

860 KF Thermoprep

860 KF Thermoprep là lò sấy mẫu vận hành thủ công cho chuẩn bị mẫu nhiệt trong chuẩn độ Karl Fischer. Mẫu được cân vào lọ, đóng kín bằng nắp có septum và đặt vào lò; sau đó có thể phân tích bằng bất kỳ máy chuẩn độ KF thể tích hay điện lượng nào, ví dụ 851/852 Titrando, Eco Coulometer, 917 Coulometer hoặc 915 KF Ti-Touch.

Đơn giản, an toàn, chính xác

• Điều kiện phân tích như nhau cho mọi mẫu, cho kết quả có độ chính xác cao.
• Ống dẫn ra được gia nhiệt, đưa toàn bộ hơi ẩm giải phóng sang bình chuẩn độ.
• Thanh dẫn hướng giúp kim luôn đâm đúng vùng septum, không trượt ra ngoài.
• Bộ điều khiển với menu rõ ràng, thao tác dễ dàng.
• Có thể điều chỉnh lò để dùng lọ mẫu của nhà máy thay cho lọ Metrohm thông dụng.

Quy trình đo từng bước

Cân mẫu vào lọ và đóng kín. Khi lò đạt nhiệt độ cài đặt và bình chuẩn độ đã được ổn định (conditioning), khởi động phép xác định trên máy KF điện lượng (hoặc máy chuẩn độ KF), đặt lọ vào lò và đưa kim qua septum. Kết thúc chuẩn độ, lấy lọ ra khỏi lò.

874 Oven Sample Processor

874 Oven Sample Processor dùng cho chuẩn bị mẫu nhiệt tự động trong chuẩn độ Karl Fischer. Phương pháp lò sấy đặc biệt phù hợp với mẫu chỉ nhả nước ở nhiệt độ cao, mẫu khó tan hoặc mẫu phản ứng với thuốc thử KF. Mẫu được cân vào lọ, đóng kín bằng septum và đặt lên rack; lọ được gia nhiệt trong lò, kim rỗng kép xuyên qua septum và dòng khí mang đưa hơi ẩm sang bình chuẩn độ. Mẫu không tiếp xúc với thuốc thử nên không có nguy cơ nhiễm chéo hay hiệu ứng nhớ; nhiễm bẩn chỉ giới hạn trong lọ mẫu.

Ưu điểm của 874

• Kết nối đơn giản vào cổng USB của máy tính và được nhận diện tự động.
• Dùng được lọ mẫu riêng của người dùng: lò và rack có thể điều chỉnh theo lọ mẫu khác nhau (bản 2.874.0130 cho lọ mẫu đặc biệt).
• Xác định nhiệt độ lò tối ưu cho từng mẫu bằng chức năng gradient nhiệt độ.
• Ống dẫn được gia nhiệt giúp chuyển hoàn toàn hơi ẩm sang bình chuẩn độ.
• Kết nối trực tiếp 800 Dosino vào cổng MSB để tự động thay thuốc thử.

Tìm nhiệt độ gia nhiệt tối ưu

Với mẫu chưa biết, nhiệt độ phải đủ cao để nước vào bình chuẩn độ nhanh nhất có thể, nhưng mẫu không được phân hủy vì sản phẩm phân hủy có thể làm sai kết quả. 874 ghi được đường cong gia nhiệt (heating curve) của mẫu chưa biết, từ đó chọn nhiệt độ tối ưu cho phép phân tích.

Tự động thay thuốc thử, an toàn với hóa chất độc

874 có ba cổng MSB; ngoài máy khuấy có thể nối Dosino và Dosing Unit để tự động hút thuốc thử đã dùng ra khỏi bình chuẩn độ và nạp môi trường chuẩn độ mới. Bình chuẩn độ không phải mở nên không hút ẩm từ không khí, thời gian ổn định thuốc thử mới rất ngắn và người dùng tránh tiếp xúc trực tiếp với thuốc thử độc. Việc thay thuốc thử có thể kích hoạt theo số phép phân tích, tuổi thuốc thử, khả năng hấp thụ nước hoặc giá trị drift.

Lọ mẫu theo yêu cầu

Bản 874 Oven Sample Processor cho lọ mẫu đặc biệt (2.874.0130) có thể được điều chỉnh theo lọ mẫu riêng của khách hàng.

• Xác định hàm lượng nước bằng chuẩn độ Karl Fischer điện lượng hoặc thể tích cho mẫu khó tan, mẫu nhả nước chậm hoặc chỉ ở nhiệt độ cao.
• Mẫu có phản ứng phụ với thuốc thử KF hoặc làm bẩn bình chuẩn độ, điện cực.
• Phân tích chuỗi mẫu tự động với 874 Oven Sample Processor; khảo sát nhiệt độ tối ưu cho mẫu mới.
• Phân tích thủ công đơn giản, kinh tế với 860 KF Thermoprep.